近年來，鋰電池行業(yè)的熱度持續(xù)走高，尤其是受到高速增長的新能源汽車市場的帶動，發(fā)展態(tài)勢可謂是星火燎原。鋰電池材料的檢測一直是重中之重的首要環(huán)節(jié)，對于鋰電池產(chǎn)品的關(guān)鍵性能指標和安全性都有著直接的影響。鋰電池主要分為四個組成部分：正極材料、負極材料、隔膜和電解液。目前天瑞儀器應(yīng)用研發(fā)中心已對正極材料中的鈷酸鋰、tan酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)及負極材料中的天然石墨、人造石墨、石墨烯等樣品進行了應(yīng)用開發(fā)，測試效果良好。天瑞儀器ICP助力鋰電池正負極材料的精準檢測，為原料篩選、品質(zhì)管控、使用安全貢獻自己的一份力量。
一、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量
正極材料是決定鋰離子電池性能的關(guān)鍵材料之一，也是目前商業(yè)化鋰離子電池中主要的鋰離子來源，其性能和價格對鋰離子電池的影響較大。目前研制成功并得到應(yīng)用的正極材料主要有鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)等。三元材料是與鈷酸鋰結(jié)構(gòu)極為相似的鋰鎳鈷錳氧化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的俗稱，這種材料在比能量、循環(huán)性、安全性和成本方面可以進行均衡和調(diào)控。電池材料中各元素的化學劑量比對其電化學性能具有顯著影響，同時電極材料中雜質(zhì)元素的含量也會對使用的安全性，及循環(huán)性能具有一定影響，故準確測定這些元素具有重要意義。
1.1 儀器簡介
ICP-3000全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器，天瑞儀器自主研發(fā)的他激式全固態(tài)射頻電源和新一代科研級CID檢測器，具有分辨率高、測試速度快、動態(tài)范圍廣、工作穩(wěn)定可靠、自動化程度高、操作簡便等優(yōu)點，用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量、痕量元素的含量。
1.1 實驗部分
1.1.1 儀器與試劑
天瑞儀器ICP3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；Milli-Q plus超純水系統(tǒng)；sartorius BAS224S-CW型萬分之一電子天平。
鋁、鎳、銅、鋅、鉻、鐵、鈦、鎂單元素標準溶液：1000ug/mL(國家標物中心制)。
硝酸、鹽酸為優(yōu)級純，試驗用水為超純水。
1.1.2 儀器工作條件
入射功率1150W，頻率27.12MHz ，觀測方式為軸向觀測，等離子氣流量：14L/min,輔助氣流量：0.8L/min，霧化氣流量：0.7L/min，蠕動泵轉(zhuǎn)速：2.0mL/min，積分時間15s，重復3次,取平均值。
1.2 結(jié)果與討論
1.2.1 標準曲線和檢出限
表1 線性參數(shù)與檢出限
元素 | 線性范圍ρ/（ug/mL） | 線性回歸方程 | 相關(guān)系數(shù) | 檢出限ρ/（ug/mL） |
Al-396.152 | 10.0以內(nèi) | Y=4125.982X+73.931 | R=0.999776 | 0.0099 |
Ni-216.556 | 10.0以內(nèi) | Y=1053.379X+1.192 | R=0.999862 | 0.0055 |
Cu-324.754 | 10.0以內(nèi) | Y=11758.087X+80.328 | R=0.999895 | 0.0042 |
Zn-206.2 | 10.0以內(nèi) | Y=3081.825X+80.328 | R=0.999913 | 0.0038 |
Cr-283.563 | 10.0以內(nèi) | Y=11745.353X+157.490 | R=0.999908 | 0.0016 |
Fe-259.94 | 10.0以內(nèi) | Y=8169.577X+118.019 | R=0.999935 | 0.0028 |
Ti-334.941 | 10.0以內(nèi) | Y=33905.422X-219.110 | R=0.999867 | 0.0004 |
Mg-279.553 | 10.0以內(nèi) | Y=286764.250X+6649.706 | R=0.999665 | 0.0002 |
1.2.2 精密度與回收率
表2 鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰(NCM)精密度、回收率實驗結(jié)果（n=11）
元素 | 鈷酸鋰 | 鎳鈷錳酸鋰(NCM) | ||
精密度RSD/% | 回收率/% | 精密度RSD/% | 回收率/% | |
Al-396.152 | 0.19 | 90.85 | 1.30 | 88.56 |
Ni-216.556 | 2.29 | 88.50 | 0.30 | — |
Cu-324.754 | 0.78 | 79.50 | 0.93 | 104.50 |
Zn-206.2 | 0.42 | 112.00 | 0.88 | 91.00 |
Cr-283.563 | 0.62 | 82.00 | 0.47 | 89.50 |
Fe-259.94 | 0.69 | 89.00 | 0.89 | 92.00 |
Ti-334.941 | 0.54 | 94.77 | 0.24 | 99.00 |
Mg-279.553 | 0.18 | 98.16 | 0.27 | 98.50 |
由表2可知：本方法的精密度在0.18%~2.29%之間，加標回收率介于79.5%~112%之間，說明實驗結(jié)果非常穩(wěn)定，試驗方法準確可靠。
1.3 結(jié)語
本方法以1:1王水溶樣，通過加標的方式在基體存在的情況下篩選出光譜干擾小、信噪比較高、靈敏度較好的分析譜線，基本上杜絕了光譜干擾的影響。該方法操作簡單，方便快捷，具有較低的檢出限和較高的精密度，標回收實驗也證明該方法擁有較好的加標回收率，是一種準確可靠，便捷高效的分析方法。
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